自動顆粒計數器,油中顆粒數及尺寸分布測量方法

油中顆粒數及尺寸分布測量方法 

本方法采用自動顆粒計數儀(yi) 測每100mL油中所含顆粒數量及尺寸分布，測 量顆粒尺寸範圍5～150μm(更換傳(chuan) 感器以擴大量程)。適合於(yu) 測變壓器油、 汽輪機油等油品的顆粒汙染度。 

1 儀(yi) 器及材料 

1.1 自動顆粒計數儀(yi)  根據遮光原理工作，需期校準。 

1.2 傳(chuan) 感器 與(yu) 自動顆粒計數儀(yi) 配套使用，能測粒徑約150μm的顆粒。 

1.3 超聲波清洗器 小功率50W。 

1.4 秒表或計時器 度為(wei) 0.1s。 

1.5 真空泵 真空度不小於(yu) 86kPa。 

1.6 過濾裝置 供過濾清潔液使用。 

1.7 微孔濾膜 孔徑為(wei) 0.8μm、0.45μm和0.15μm。 

1.8 取樣瓶 250mL玻璃瓶(醫用輸液瓶)，具塞和塑料薄膜襯墊。 

1.9 AC粉塵校準液 AC粉塵為(wei) 非球形顆粒，校準液一般由儀(yi) 器生產(chan) 廠提供，也 按標準ISO4402方法配製。 

1.10 標準膠球校準液 一般由儀(yi) 器生產(chan) 廠提供，也按美國宇航標準ARP1192A方 法配製。 

1.11 異丙醇 化學純。 

1.12 石油醚 化學純，沸程60～90℃。 

1.13 甲苯(或二甲苯)化學純。 

1.14 去離子水或蒸餾水。 

2 清潔液的製備 

    異丙醇、石油醚、甲苯和蒸餾水等依次經過不同孔徑的濾膜過濾製得。供清 洗儀(yi) 器及稀釋樣品使用的清潔液，每100mL中粒徑大於(yu) 5μm的顆粒不多於(yu) 100 粒；供檢驗取樣瓶用的清潔液，每100mL中粒徑大於(yu) 5μm的顆粒不多於(yu) 50粒。 

3 取樣 

3.1 取樣瓶的清洗及檢驗 

3.1.1 取樣瓶經過自來水和蒸餾水清洗後，再用清潔水清洗，瓶蓋和薄膜襯墊也要 用清潔液清洗。 

3.1.2 檢驗 清洗幹淨後，向瓶中注入容積為(wei) 45%～55%的清潔液，墊上薄膜，蓋 上瓶蓋後充分搖動。用自動顆粒計數儀(yi) 測每100mL液體(ti) 中粒徑大於(yu) 5μm的顆 粒數應不多於(yu) 100粒。將顆粒數乘以注入瓶內(nei) 清潔液體(ti) 積與(yu) 瓶容積之比值，並將 結果記錄在取樣瓶的標簽上，作為(wei) 該取樣瓶的清潔級(即每100mL容積中所含粒徑 大於(yu) 5μm顆粒數量)，取樣瓶的清潔級小應比被取油樣的顆粒濃度低兩(liang) 個(ge) 數量 級。 

    注：檢驗取樣瓶用的清潔液，應根據瓶的幹燥程度選用。若瓶中有水存在時， 選用異丙醇；若瓶內(nei) 幹燥，選用石油醚。 

3.1.3 在經檢驗合格的取樣瓶底部留有少許清潔石油醚，在瓶蓋與(yu) 瓶口間墊上薄 膜，封閉取樣瓶以備采樣用。 

3.2 現場采樣 從(cong) 設備中取樣時，先放油將取樣閥衝(chong) 洗幹淨，連接導管和針頭，並 衝(chong) 洗幹淨。在不改變流量的情況下，將針頭插入經檢驗清洗合格的250mL取樣瓶 中，密封取樣約200mL。如有的設備不能連接導管取樣時，盡量縮短開瓶時間， 取樣後，先移走取樣瓶，然後關(guan) 閉取樣閥。 

    油樣應密封保存，不要倒置，測量時再啟封。 

4 實驗室環境 

    儀(yi) 器的校準，樣品的準備和測試都應在清潔環境中進行。一般空氣中大於(yu) 0.5 μm的灰塵顆粒不超過350個(ge) /L，大於(yu) 5μm的灰塵顆粒不超過2～3個(ge) /L，宜 使用空氣淨化室。 

5 儀(yi) 器的校準 

    每隔六個(ge) 月或更換傳(chuan) 感器元件時，應用校準液按如下程序校準自動顆粒計數 儀(yi) 。 

5.1 噪音電壓峰值的測 

5.1.1 選擇合適的清潔液循環清洗儀(yi) 器管路及傳(chuan) 感器，並*幹燥。 

5.1.2 調節計數儀(yi) 1#門限值到0.40A。其餘(yu) 通道調整到大於(yu) 或等於(yu) 100B。 

5.1.3 將“時間取樣”鍵按下(儀(yi) 器上如沒有時間取樣器，使用秒表計時)，並將取 樣時器為(wei) 30s。 

5.1.4 將“計數方式”選擇開關(guan) 置於(yu) “計數”位置。 

5.1.5 按下“啟動”開關(guan) ，30s後觀察通道1的顯示計數是否為(wei) 30±5，如計數大 於(yu) 或小於(yu) 30±5，則增加或減小門限值，使計數達到要求。 

5.1.6 重複計數三次以上，顯示值均要滿足30±5，如重複性不好，應重複5.1.1～ 5.1.6款步驟，直到滿足要求為(wei) 止。 

5.1.7 記錄該門限值作為(wei) 儀(yi) 器的噪音電壓峰值。 

5.2 校準通道門限值 

5.2.1 按儀(yi) 器說明書(shu) “校準變動表”所列的值或前次校準的門限值，調節各通道門 限值，不需校準的通道門限調節到電壓值。 

5.2.2 充分搖動校準液，然後將其置於(yu) 超聲浴中振蕩(約3min)，使氣泡逸出，擦幹 樣品瓶外部後，置於(yu) 儀(yi) 器壓力腔中，開動攪拌器。 

5.2.3 選擇“體(ti) 積取樣”方式，開啟儀(yi) 器，調節流量到所用傳(chuan) 感器的額流量。 

5.2.4 開始計數，若計數結果與(yu) 校準液給值不符，則調節通道門限值，使每個(ge) 通 道計數與(yu) 給值的誤差在“校準變動表”允許的誤差範圍內(nei) ，重複計數3～5次，記 錄各通道門限值。 

5.2.5 用合適的清潔液將儀(yi) 器管路衝(chong) 洗幹淨。 

5.2.6 繪製校準曲線 

5.2.6.1 在雙對數坐標紙上，以顆粒尺寸為(wei) 橫軸，以門限值(見5.2.4條)減去噪 音電壓峰值(見5.1.7條)為(wei) 縱軸繪製一條直線，該直線為(wei) 無噪音理想校準線。 

5.2.6.2 在無噪音理想校準線上取若幹粒徑的門限值，分別加上噪音峰值，再將這 些點標繪在雙對數坐標紙上，並連接各點得到該傳(chuan) 感器的校準曲線(注意小門限 值必須高於(yu) 噪音電壓峰值0.20A)。 

6 油樣測量步驟 

6.1 打開儀(yi) 器的電源開關(guan) ，使儀(yi) 器預熱約10min。 

6.2 儀(yi) 器標 在傳(chuan) 感器校準曲線上找到與(yu) 所需粒徑(一般為(wei) 5.15，25.50，100μ m)相對應的門限值，並按粒徑大小依次調整到各通道上。 

    若被測的汙染顆粒與(yu) 校準液顆粒形狀不一致，則應將粒徑乘以相應因子。例 如，被測汙染顆粒為(wei) 非球形，而校準液顆粒為(wei) 球形，則應乘以因子1.54；反之， 則除以1.54。 

    注：根據遮光原理工作的儀(yi) 器，是將粒子的遮光麵積折算為(wei) 圓的直徑計數的。 校準用非球形AC粉塵與(yu) 球形粒子具有相同的遮光麵積時，AC粉塵的大直徑比 球形粒子直徑大1.54倍。 

6.3 油樣的準備 

6.3.1 先目測油樣已被汙染，雜質顆粒過大時，不應進行測量，否則大顆粒會(hui) 堵 塞傳(chuan) 感器。 

6.3.2 若油樣中含有遊離狀水，加入適量清潔劑異丙醇使油樣透明。 

6.3.3 充分搖動油樣，然後將其置於(yu) 超聲浴中振蕩(約3min)，使氣泡逸出。 

6.3.4 將油樣瓶取出擦幹外部後，置於(yu) 儀(yi) 器壓力腔中，開動攪拌器，使汙染顆粒均 勻懸浮，但不得產(chan) 生氣泡。 

6.4 選擇自動顆粒計數儀(yi) 的“計數方式”、“計數”或“差數”。選擇“體(ti) 積取 樣”(或“時間取樣”)10～100mL。 

6.5 啟動儀(yi) 器，調節取樣泵的氣壓使取樣流量達到傳(chuan) 感器的額流量。 

6.6 開始計數，每個(ge) 油樣至少重複計數三次。如果油樣的顆粒濃度超過了傳(chuan) 感器允 許的極限值時，報警燈將閃亮，此時應稀釋油樣後，重新脫氣、測量。選擇稀釋液 要與(yu) 被測油樣互溶，但不能溶解或凝聚油樣中的汙染顆粒，礦物油選擇石油醚，磷 酸酯；抗燃油選擇甲苯為(wei) 宜。 

    如果被測油樣的粘度過大，進入儀(yi) 器傳(chuan) 感器的油達不到額流量時，應選擇合 適的稀釋液稀釋，降低油的粘度。稀釋液的量應維持在少，以免影響測量誤差。 也采用適當加熱的方法降低油粘度。 

6.7 停止測試，取下試瓶，倒掉殘液，用合適的清潔液清洗取樣瓶，並衝(chong) 洗儀(yi) 器管 道及傳(chuan) 感器通道。 

7 計算 

    測量結果由下式計算 

 

式中 c——每100mL被測油樣中顆粒數量； 

    ——幾次平行測量結果平均值； 

    V——每次測量進樣體(ti) 積，mL； 

    VA——油樣體(ti) 積，mL； 

    VB——稀釋液體(ti) 積，mL。 

8 試驗報告 

    在試驗報告中應注明樣品名稱，計數儀(yi) 型號、傳(chuan) 感器型號、校準物、校準日期、 流量，每次計數體(ti) 積、稀釋比例等。顆粒數應分別按幾個(ge) 尺寸範圍(如＞5μm， ＞15μm，＞25μm，＞50μm，＞100μm)報告。 

9 度 

    重複性 三次平行測量中大於(yu) 5μm顆粒的大相對誤差為(wei) ±2%。 

10 結果判斷 

    測量結果較前次有明顯增大時，如果是電氣設備用油，則應結合油中溶解氣體(ti)  分析和金屬含量測進行跟蹤分析，查找原因；如果是汽輪機油，則應分析是由外 界汙染還是由磨損引起的。 

_____________________- 

    附加說明： 

    本標準由電廠化學專(zhuan) 業(ye) 標準委員會(hui) 提出。 

    本標準由西安熱工研究所技術歸口。 

    本標準主要起草人李燁烽。 

    本標準主要參照ASTM F661方法製訂。